Titre :	Synthèse et caractérisation cristallographique et électrique des solutions solides de type Pyrochlore Bi1,5 – x AxSb1,5CuO7 – δ avec A = Ca , Pb
Type de document :	texte imprimé
Auteurs :	DRA Rafik El Arslene, Auteur
Année de publication :	2021-2022
Accompagnement :	CD
Langues :	Français (fre)
Catégories :	CHIMIE:Chimie physique
Mots-clés :	pyrochlore, bismuth, calcium, lead, solid solution, cationic substitution, X-ray diffraction, electron microscopy, Rietveld, ionic conductivity. البيروكلور ، البسموث ، الكالسيوم ، الرصاص ، المحلول الصلب ، الاستبدال الكاتيوني ، حيود الأشعة السينية ، المجهر الإلكتروني ، Rietveld ، الناقلية الأيونية pyrochlore, bismuth, calcium, lead, solid solution, cationic substitution, X-ray diffraction, electron microscopy, XPS spectroscopy, Rietveld, ionic conductivity.
Résumé :	Les composés de type « pyrochlore » possèdent de nombreuses propriétés physico-chimiques qui leurs permettent d’être appliqués dans divers domaines. Ils peuvent par exemple être utilisés comme céramiques à haute permittivité électrique, thermistances, électrolytes solides dans les piles à combustible (SOFC), matériaux pour impression d'écrans, interrupteurs (type switching) etc. Ce travail porte sur l’étude du composé « pyrochlore » de formule chimique Bi1,5Sb1,5CuO7 et les possibilités de former des solutions solides par substitutions cationiques. Pour cela, nous avons synthétisé par voie céramique deux solutions solides par substitutions partielles du bismuth par le calcium et le plomb successivement. Les échantillons ont été caractérisés par diffraction X, microscopie électronique à balayage, analyse dispersive en énergie et mesures de conductivité électrique. Les composés pyrochlore obtenus sont tous d’une grande pureté. La stœchiométrie a été confirmée par la microanalyse électronique. Les valeurs les plus élevées de la conductivité ionique et les plus faibles valeurs de l’énergie d’activation ont été mesurées à 100 KHz et sont respectivement : 4,75 × 10-3 S.cm-1 et 0,14 eV (composé Ca/x = 0,2) et 4,15 × 10-3 S.cm-1 et 0,97 eV (composé Pb/x = 0,3). المركبات من نوع "البيروكلور" تحتوي على العديد من الخصائص الفيزيائية والكيميائية التي تسمح بتطبيقها في مختلف المجالات. على سبيل المثال ، يمكن استخدامها كخزفيات ذات سماحية كهربائية عالية ، ثرمستورات ، محاليل (إلكتروليتات) صلبة في خلايا الوقود (SOFC) ، مواد لطباعة الشاشة ، مفاتيح (نوع التبديل) إلخ. يتناول هذا العمل دراسة مركب "البيركلور" من الصيغة الكيميائية Bi1,5Sb1,5CuO7 وإمكانيات تشكيل محاليل صلبة عن طريق بدائل كاتيونية. لهذا ، قمنا بتحضير بواسطة الطريقة "السيراميكية" اثنين من المحاليل الصلبة عن طريق الاستبدال الجزئي للبسموث بالكالسيوم والرصاص على التوالي. تحليل العينات تم بواسطة حيود الأشعة السينية ، فحص المجهر الإلكتروني ، تحليل تشتت الطاقة ، وقياسات الموصلية الكهربائية. مركبات البيروكلور التي تم الحصول عليها كلها عالية النقاء. تم التأكد من تحليل العناصر المتفاعلة بواسطة التحليل الدقيق الإلكتروني. تم قياس أعلى قيم للناقلية الأيونية وأدنى قيم لطاقة التنشيط عند 100 كيلو هرتز وهي على التوالي: 4.75 × 10-3 S.cm-1 و eV0.14 (المركب: Ca / x = 0.2) و4.15 × 10-3 S.cm-1 و eV0.97 (المركب: Pb / x = 0.3). Compounds with Pyrochlore-type structure have many chemical as well as physical properties which allow them to be applied in several fields. They can be used for example as high electrical permittivity ceramics, thermistors, solid oxide fuel cells (SOFC), catalysts and photo-catalysts, etc. The present work deals to the study of a pyrochlore-type compound with chemical formula Bi1.5Sb1.5CuO7. The purpose is to investigate the possible existence of derivate solid solution series obtained by cations substitutions. To this end, two solid solution series has been synthesized with the substitution of bismuth for calcium and lead successively. Samples have been characterized by means of X-ray diffraction, scanning electron microscopy, Energy-dispersive X-ray spectroscopy, X-Ray photoelectron spectrometry (XPS) andelectrical conductivity measurements. High phase-purity for all compounds has been observed. Energy-dispersive X-ray spectroscopy allows us to confirm the stoichiometry. Highest values of electrical conductivity and the lowest ones of activation energy observed at 100 KHz are respectively 4.75 × 10-3 S.cm-1 and 0.14 eV in the case of x = 0.2 of calcium exchanged and 4.15 × 10-3 S.cm-1 and 0.97 eV in case of x = 0.3 of lead exchanged.
Directeur de thèse :	BEKKA Ahmed

Synthèse et caractérisation cristallographique et électrique des solutions solides de type Pyrochlore Bi1,5 – x AxSb1,5CuO7 – δ avec A = Ca , Pb [texte imprimé] / DRA Rafik El Arslene, Auteur . - 2021-2022 . -  + CD.
Langues : Français (fre)

Catégories :	CHIMIE:Chimie physique
Mots-clés :	pyrochlore, bismuth, calcium, lead, solid solution, cationic substitution, X-ray diffraction, electron microscopy, Rietveld, ionic conductivity. البيروكلور ، البسموث ، الكالسيوم ، الرصاص ، المحلول الصلب ، الاستبدال الكاتيوني ، حيود الأشعة السينية ، المجهر الإلكتروني ، Rietveld ، الناقلية الأيونية pyrochlore, bismuth, calcium, lead, solid solution, cationic substitution, X-ray diffraction, electron microscopy, XPS spectroscopy, Rietveld, ionic conductivity.
Résumé :	Les composés de type « pyrochlore » possèdent de nombreuses propriétés physico-chimiques qui leurs permettent d’être appliqués dans divers domaines. Ils peuvent par exemple être utilisés comme céramiques à haute permittivité électrique, thermistances, électrolytes solides dans les piles à combustible (SOFC), matériaux pour impression d'écrans, interrupteurs (type switching) etc. Ce travail porte sur l’étude du composé « pyrochlore » de formule chimique Bi1,5Sb1,5CuO7 et les possibilités de former des solutions solides par substitutions cationiques. Pour cela, nous avons synthétisé par voie céramique deux solutions solides par substitutions partielles du bismuth par le calcium et le plomb successivement. Les échantillons ont été caractérisés par diffraction X, microscopie électronique à balayage, analyse dispersive en énergie et mesures de conductivité électrique. Les composés pyrochlore obtenus sont tous d’une grande pureté. La stœchiométrie a été confirmée par la microanalyse électronique. Les valeurs les plus élevées de la conductivité ionique et les plus faibles valeurs de l’énergie d’activation ont été mesurées à 100 KHz et sont respectivement : 4,75 × 10-3 S.cm-1 et 0,14 eV (composé Ca/x = 0,2) et 4,15 × 10-3 S.cm-1 et 0,97 eV (composé Pb/x = 0,3). المركبات من نوع "البيروكلور" تحتوي على العديد من الخصائص الفيزيائية والكيميائية التي تسمح بتطبيقها في مختلف المجالات. على سبيل المثال ، يمكن استخدامها كخزفيات ذات سماحية كهربائية عالية ، ثرمستورات ، محاليل (إلكتروليتات) صلبة في خلايا الوقود (SOFC) ، مواد لطباعة الشاشة ، مفاتيح (نوع التبديل) إلخ. يتناول هذا العمل دراسة مركب "البيركلور" من الصيغة الكيميائية Bi1,5Sb1,5CuO7 وإمكانيات تشكيل محاليل صلبة عن طريق بدائل كاتيونية. لهذا ، قمنا بتحضير بواسطة الطريقة "السيراميكية" اثنين من المحاليل الصلبة عن طريق الاستبدال الجزئي للبسموث بالكالسيوم والرصاص على التوالي. تحليل العينات تم بواسطة حيود الأشعة السينية ، فحص المجهر الإلكتروني ، تحليل تشتت الطاقة ، وقياسات الموصلية الكهربائية. مركبات البيروكلور التي تم الحصول عليها كلها عالية النقاء. تم التأكد من تحليل العناصر المتفاعلة بواسطة التحليل الدقيق الإلكتروني. تم قياس أعلى قيم للناقلية الأيونية وأدنى قيم لطاقة التنشيط عند 100 كيلو هرتز وهي على التوالي: 4.75 × 10-3 S.cm-1 و eV0.14 (المركب: Ca / x = 0.2) و4.15 × 10-3 S.cm-1 و eV0.97 (المركب: Pb / x = 0.3). Compounds with Pyrochlore-type structure have many chemical as well as physical properties which allow them to be applied in several fields. They can be used for example as high electrical permittivity ceramics, thermistors, solid oxide fuel cells (SOFC), catalysts and photo-catalysts, etc. The present work deals to the study of a pyrochlore-type compound with chemical formula Bi1.5Sb1.5CuO7. The purpose is to investigate the possible existence of derivate solid solution series obtained by cations substitutions. To this end, two solid solution series has been synthesized with the substitution of bismuth for calcium and lead successively. Samples have been characterized by means of X-ray diffraction, scanning electron microscopy, Energy-dispersive X-ray spectroscopy, X-Ray photoelectron spectrometry (XPS) andelectrical conductivity measurements. High phase-purity for all compounds has been observed. Energy-dispersive X-ray spectroscopy allows us to confirm the stoichiometry. Highest values of electrical conductivity and the lowest ones of activation energy observed at 100 KHz are respectively 4.75 × 10-3 S.cm-1 and 0.14 eV in the case of x = 0.2 of calcium exchanged and 4.15 × 10-3 S.cm-1 and 0.97 eV in case of x = 0.3 of lead exchanged.
Directeur de thèse :	BEKKA Ahmed