Elaboration de bases de Schiff multidentées dérivées de thiocarbohydrazide. Etude de leurs comportements complexant et extractant vis à vis du chrome(III), cuivre(II) et cadmium(II) / KHIAT Meriem 

Public ISBD Titre : Elaboration de bases de Schiff multidentées dérivées de thiocarbohydrazide. Etude de leurs comportements complexant et extractant vis à vis du chrome(III), cuivre(II) et cadmium(II) Type de document : document électronique Auteurs : KHIAT Meriem, Auteur Année de publication : 2018/2019 Accompagnement : CD Langues : Français (fre) Catégories : CHIMIE:Industrie Chimique et Pharmaceutique Mots-clés : Extraction par point de trouble  microextraction liquide-liquide dispersive en mode in situ  liquide ionique amphiphile  métaux de transition Résumé : Le présent travail, divisé en deux grandes parties A et B, a pour objectif l’extraction et la préconcentration d’une série de cations métalliques de transition (chrome(III), cuivre(II) et cadmium(II)), par utilisation de deux techniques d’extraction liquide liquide simples et écologiques, à savoir l’extraction par point de trouble et la microextraction liquide-liquide dispersive par liquide ionique en mode in situ. La partie A traite de l’extraction du chrome(III) et du cuivre(II) par la technique du point de trouble, où le Triton X-100 est utilisé comme milieu micellaire et deux bases de Schiff polydentées, BSTC1 et BSTC2, comme ligands chélatants. Après élaboration, les deux bases de Schiff ont fait l’objet d’une série d’études pH-métriques visant l’élucidation de leur comportement acido-basique dans différents milieux, homogène (DMSO-eau) et micellaire (Triton X-100-eau). Outre l’évaluation et la comparaison de leurs constantes d’acidité en milieux aqueux et micellaire, ceci a permis d’établir aux deux ligands acides les valeurs de leurs ∆H°, ∆G°, ∆S°, dont l’analyse permet de circonscrire leur comportement thermodynamique en milieu aqueux. Après établissement du diagramme de phase du système binaire eau / Triton X-100 et étude de l’effet de certains additifs (électrolyte et agent extractant) sur le point de trouble du surfactant non ionique, une série d’extractions à deux phases aqueuses du cuivre(II) puis du chrome(III), à l’aide de chacun des deux ligands chélatants et en présence du Triton X-100, a été effectuée. Différents paramètres régissant l’extraction ont été optimisés, et les cations métalliques en phase diluée ont été dosés, selon la gamme de leurs concentrations, soit par spectroscopie UV-visible soit par spectrométrie d’absorption atomique (FAAS). La partie B, quant à elle, concerne la microextraction, par la technique LI-DLLME en mode in situ, de traces de Cu(II) et de Cd(II), en présence de deux liquides ioniques amphiphiles ([C10Gu][Cl] et [C16C4Im][Br]) utilisés comme solvants d’extraction, et de la base de Schiff phénolique BSTC1 comme ligand chélatant. L’optimisation de la méthode LI-DLLME utilisant les deux liquides ioniques a d’abord été réalisée, ce qui a permis de dégager les conditions expérimentales optimales devant être appliquées lors des opérations de microextraction. Grâce à un plan d’expériences de Doehlert, les valeurs optimales des paramètres influençant la microextraction avec chacun des deux liquides ioniques ont été déterminées. L’étude des performances analytiques de la méthode DLLME-FAAS a ensuite été réalisée, dans le but de vérifier l’applicabilité de chacun des deux liquides ioniques pour la détermination environnementale de Cu(II) et de Cd(II). Après l’étude de l’influence des ions étrangers sur la détermination des deux analytes, l’exploration de la traçabilité et de l’effet de matrice, dans l’eau potable, de la méthode DLLME-FAAS utilisant [C10Gu][Cl] a enfin été entreprise. Directeur de thèse : HADJEL Mohammed Elaboration de bases de Schiff multidentées dérivées de thiocarbohydrazide. Etude de leurs comportements complexant et extractant vis à vis du chrome(III), cuivre(II) et cadmium(II) [document électronique] / KHIAT Meriem, Auteur . - 2018/2019 . -  + CD. Langues : Français (fre) Catégories : CHIMIE:Industrie Chimique et Pharmaceutique Mots-clés : Extraction par point de trouble  microextraction liquide-liquide dispersive en mode in situ  liquide ionique amphiphile  métaux de transition Résumé : Le présent travail, divisé en deux grandes parties A et B, a pour objectif l’extraction et la préconcentration d’une série de cations métalliques de transition (chrome(III), cuivre(II) et cadmium(II)), par utilisation de deux techniques d’extraction liquide liquide simples et écologiques, à savoir l’extraction par point de trouble et la microextraction liquide-liquide dispersive par liquide ionique en mode in situ. La partie A traite de l’extraction du chrome(III) et du cuivre(II) par la technique du point de trouble, où le Triton X-100 est utilisé comme milieu micellaire et deux bases de Schiff polydentées, BSTC1 et BSTC2, comme ligands chélatants. Après élaboration, les deux bases de Schiff ont fait l’objet d’une série d’études pH-métriques visant l’élucidation de leur comportement acido-basique dans différents milieux, homogène (DMSO-eau) et micellaire (Triton X-100-eau). Outre l’évaluation et la comparaison de leurs constantes d’acidité en milieux aqueux et micellaire, ceci a permis d’établir aux deux ligands acides les valeurs de leurs ∆H°, ∆G°, ∆S°, dont l’analyse permet de circonscrire leur comportement thermodynamique en milieu aqueux. Après établissement du diagramme de phase du système binaire eau / Triton X-100 et étude de l’effet de certains additifs (électrolyte et agent extractant) sur le point de trouble du surfactant non ionique, une série d’extractions à deux phases aqueuses du cuivre(II) puis du chrome(III), à l’aide de chacun des deux ligands chélatants et en présence du Triton X-100, a été effectuée. Différents paramètres régissant l’extraction ont été optimisés, et les cations métalliques en phase diluée ont été dosés, selon la gamme de leurs concentrations, soit par spectroscopie UV-visible soit par spectrométrie d’absorption atomique (FAAS). La partie B, quant à elle, concerne la microextraction, par la technique LI-DLLME en mode in situ, de traces de Cu(II) et de Cd(II), en présence de deux liquides ioniques amphiphiles ([C10Gu][Cl] et [C16C4Im][Br]) utilisés comme solvants d’extraction, et de la base de Schiff phénolique BSTC1 comme ligand chélatant. L’optimisation de la méthode LI-DLLME utilisant les deux liquides ioniques a d’abord été réalisée, ce qui a permis de dégager les conditions expérimentales optimales devant être appliquées lors des opérations de microextraction. Grâce à un plan d’expériences de Doehlert, les valeurs optimales des paramètres influençant la microextraction avec chacun des deux liquides ioniques ont été déterminées. L’étude des performances analytiques de la méthode DLLME-FAAS a ensuite été réalisée, dans le but de vérifier l’applicabilité de chacun des deux liquides ioniques pour la détermination environnementale de Cu(II) et de Cd(II). Après l’étude de l’influence des ions étrangers sur la détermination des deux analytes, l’exploration de la traçabilité et de l’effet de matrice, dans l’eau potable, de la méthode DLLME-FAAS utilisant [C10Gu][Cl] a enfin été entreprise. Directeur de thèse : HADJEL Mohammed

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1619	02-06-842	Version numérique et papier	Bibliothèque USTOMB	Thèse de Doctorat	Exclu du prêt

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Elaboration d’électrodes à base de métaux de transition et de matériaux inorganiques. Applications en réduction électrocatalytique et dans les piles à combustible microbienne / GUENDOUZ Samah 

Public ISBD Titre : Elaboration d’électrodes à base de métaux de transition et de matériaux inorganiques. Applications en réduction électrocatalytique et dans les piles à combustible microbienne Type de document : document électronique Auteurs : GUENDOUZ Samah, Auteur Année de publication : 2021-2022 Accompagnement : CD Langues : Français (fre) Catégories : CHIMIE:Industrie Chimique et Pharmaceutique Mots-clés : Traitement électrochimique, Piles à combustible microbienne, Traitement des eaux usées, Electrocatalyseurs, Energie renouvelable, Hydrogénation électrocatalytique. Electrochemical process, Microbial fuel cell, wastewater treatment, Electrocatalysts, Renewable energy, Electrocatalytic hydrogenation Résumé : L'objectif principal de ce travail était d'élaborer des cathodes catalytiques peu coûteuses en utilisant une méthode simple d'électrodéposition. Une grille en acier inoxydable et un tissu de carbone ont été choisis comme matériaux de support pour électrocodéposer trois combinaisons de matériaux inorganiques, à savoir l'argile, la silice et l'alliage aluminium-nickel avec du nickel. Les valeurs élevées d'intensité de courant obtenues ont confirmé un grand domaine de l'adsorption de l'hydrogène et de la réduction de l'oxygène. Le Nickel-Nickel de Raney a fourni l'activité catalytique la plus élevée lorsqu'il a été électrocodeposé à la fois sur une grille en acier inoxydable et sur un tissu de carbone. Le Nickel-Silice présente également un large domaine d'adsorption de l'hydrogène lorsqu'elle est déposée sur les deux matériaux de support, tandis que les cathodes à base de Nickel-Argile présentent la plus faible activité catalytique. En ce qui concerne leur application dans les PCMs, l'électrodéposition du Nickel-Nickel de Raney sur le tissu de carbone permet aux PCMs d'atteindre une puissance maximale de 150 mW.m-3 anode et des valeurs d'élimination de la DCO allant jusqu'à 90%. Ces résultats ont démontré que ce matériau est adapté à la production simultanée de bioénergie et au traitement des eaux usées dans des dispositifs PCMs. Les essais de l’hydrogénation électrocatalytique du 4-chlorophénol ont conduit à la formation de produits chlorés polysubstitués. The main goal of this work was to elaborate inexpensive catalytic cathodes by using a simple electrocodeposition method. Stainless steel grid and carbon cloth were selected as supporting materials to electrocodeposite three combinations of inorganic carriers, such as clay, silica and aluminum-nickel alloy, with nickel. The high values of current intensity obtained confirmed a large domain of the adsorption of hydrogen and the reduction of oxygen. Raney Nickel-Nickel provided the highest catalytic activity when electrocoposited onto both stainless steel grid and carbon cloth. Nickel-Silica also shows a large domain of adsorption of hydrogen when coated onto both supporting materials, while Nickel-Clay-based cathodes exhibit the lowest catalytic activity. Regarding their application in MFCs, the electrocodeposition of Raney nickel/nickel onto carbon cloth allows MFCs to reach a maximum power output of 150 mW.m−3 anode and values of COD removal of up to 90%. These results demonstrated that this material is suitable for simultaneous bioenergy production and wastewater treatment in MFC devices. Tests on the electrocatalytic hydrogenation of 4-chlorophenol led to the formation of polysubstituted chlorinated products. Directeur de thèse : HADJ YOUCEF Mohammed Elaboration d’électrodes à base de métaux de transition et de matériaux inorganiques. Applications en réduction électrocatalytique et dans les piles à combustible microbienne [document électronique] / GUENDOUZ Samah, Auteur . - 2021-2022 . -  + CD. Langues : Français (fre) Catégories : CHIMIE:Industrie Chimique et Pharmaceutique Mots-clés : Traitement électrochimique, Piles à combustible microbienne, Traitement des eaux usées, Electrocatalyseurs, Energie renouvelable, Hydrogénation électrocatalytique. Electrochemical process, Microbial fuel cell, wastewater treatment, Electrocatalysts, Renewable energy, Electrocatalytic hydrogenation Résumé : L'objectif principal de ce travail était d'élaborer des cathodes catalytiques peu coûteuses en utilisant une méthode simple d'électrodéposition. Une grille en acier inoxydable et un tissu de carbone ont été choisis comme matériaux de support pour électrocodéposer trois combinaisons de matériaux inorganiques, à savoir l'argile, la silice et l'alliage aluminium-nickel avec du nickel. Les valeurs élevées d'intensité de courant obtenues ont confirmé un grand domaine de l'adsorption de l'hydrogène et de la réduction de l'oxygène. Le Nickel-Nickel de Raney a fourni l'activité catalytique la plus élevée lorsqu'il a été électrocodeposé à la fois sur une grille en acier inoxydable et sur un tissu de carbone. Le Nickel-Silice présente également un large domaine d'adsorption de l'hydrogène lorsqu'elle est déposée sur les deux matériaux de support, tandis que les cathodes à base de Nickel-Argile présentent la plus faible activité catalytique. En ce qui concerne leur application dans les PCMs, l'électrodéposition du Nickel-Nickel de Raney sur le tissu de carbone permet aux PCMs d'atteindre une puissance maximale de 150 mW.m-3 anode et des valeurs d'élimination de la DCO allant jusqu'à 90%. Ces résultats ont démontré que ce matériau est adapté à la production simultanée de bioénergie et au traitement des eaux usées dans des dispositifs PCMs. Les essais de l’hydrogénation électrocatalytique du 4-chlorophénol ont conduit à la formation de produits chlorés polysubstitués. The main goal of this work was to elaborate inexpensive catalytic cathodes by using a simple electrocodeposition method. Stainless steel grid and carbon cloth were selected as supporting materials to electrocodeposite three combinations of inorganic carriers, such as clay, silica and aluminum-nickel alloy, with nickel. The high values of current intensity obtained confirmed a large domain of the adsorption of hydrogen and the reduction of oxygen. Raney Nickel-Nickel provided the highest catalytic activity when electrocoposited onto both stainless steel grid and carbon cloth. Nickel-Silica also shows a large domain of adsorption of hydrogen when coated onto both supporting materials, while Nickel-Clay-based cathodes exhibit the lowest catalytic activity. Regarding their application in MFCs, the electrocodeposition of Raney nickel/nickel onto carbon cloth allows MFCs to reach a maximum power output of 150 mW.m−3 anode and values of COD removal of up to 90%. These results demonstrated that this material is suitable for simultaneous bioenergy production and wastewater treatment in MFC devices. Tests on the electrocatalytic hydrogenation of 4-chlorophenol led to the formation of polysubstituted chlorinated products. Directeur de thèse : HADJ YOUCEF Mohammed

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1899	02-06-874	Version numérique et papier	Bibliothèque USTOMB	Thèse de Doctorat	Exclu du prêt

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Elaboration d’électrodes catalytiques à base du complexe métallique [BS-Fe], Application dans les piles à combustible microbiennes. / ZERROUKI Aicha 

Public ISBD Titre : Elaboration d’électrodes catalytiques à base du complexe métallique [BS-Fe], Application dans les piles à combustible microbiennes. Type de document : document électronique Auteurs : ZERROUKI Aicha, Auteur Année de publication : 2017-2018 Accompagnement : CD Langues : Français (fre) Catégories : CHIMIE:Industrie Chimique et Pharmaceutique Mots-clés : Complexes organometalliques  base de Schiff  piles à combustible microbiennes  liquide ionique  bioénergie  Membranes polymères  Numéro de transport Organometallic complexes  Schiff base  microbial fuel cells  ionic liquids  bioenergy  Polymer membranes  Transport number Résumé : Les piles à combustible microbiennes (PCM) présentent une technologie prometteuse qui génère de l'électricité à partir de plusieurs substrats et déchets biodégradables. Le principal inconvénient de ces dispositifs est la nécessité d'utiliser le platine comme catalyseur pour la réaction de réduction d'oxygène à la cathode, ce qui rend le procédé relativement coûteux. Dans ce travail, deux nouveaux matériaux à faible coût sont élaborés et testés comme catalyseurs dans les PCM pour rendre ces piles plus attractives. En effet, Un nouveau complexe de fer/ n-phényledenparaethoxy aniline a été synthétisé et testé en tant que catalyseur dans des PCM à chambre unique, ses performances ont été comparées à un matériau inorganique commercial tel que le nickel de Raney. Les résultats montrent que les deux matériaux conviennent à la production de bioénergie et au traitement des eaux usées dans les systèmes. Les cathodes en nickel de Raney permettent aux PCM d'atteindre une puissance maximale de 160 mW.m-3, tandis que le complexe de fer donne des valeurs plus faibles. En ce qui concerne la capacité de traitement des eaux usées, les PCM fonctionnant avec des cathodes à base de nickel Raney atteignent des valeurs plus élevées d'élimination de la demande chimique en oxygène (76%) que les performances des cathodes à base de Fe (56%). Par ailleurs, nous avons étudié l’influence des membranes échangeuse d'ions sur les PCMs. Les nombres de transport de deux ions métalliques et de protons à travers ces membranes ont été déterminés en utilisant la méthode électrochimique de Hittorf. La membrane échangeuse de cations Nafion, ayant un site actif sulfonique (-SO3 -), a donné le nombre de transport du cuivre relativement inférieur à celui du sodium, laissant ainsi la place au proton à se déplacer. Au contraire, la membrane anionique du site actif alkylammonium (- NR4 +) a empêché le transfert de métaux cationiques et a permis au proton de se déplacer par défaut de perméabilité sélective. En effet, le PCM avec la membrane anionique AMX, a donné une densité de puissance relativement plus élevée (1,10 mW / m2) par rapport à la membrane échangeuse de cations Nafion (0,45 mW / m2). Microbial fuel cells (MFCs) are a promising technology that generates electricity from several biodegradable substrates and wastes. The main drawback of these devices is the need of using a catalyst for the oxygen reduction reaction at the cathode, which makes the process relatively expensive. In this work, two low cost materials are tested as catalysts in MFCs. A novel iron complex based on the ligand n-phenyledenparaethoxy aniline has been synthesized and its performance as catalyst in single chamber MFCs containing ionic liquids has been compared with a commercial inorganic material such as Raney nickel. The results show that both materials are suitable for bioenergy production and wastewater treatment in the systems. Raney nickel cathodes allow MFCs to reach a maximum power output of 160 mW.m−3 anode, while the iron complex offers lower values. Regarding the wastewater treatment capacity, MFCs working with Raney nickel-based cathodes reach higher values of chemical oxygen demand removal (76%) compared with the performance displayed by the cathodes based on Fe-complex (56%). In the second part of this work, we studied the influence of ion exchange membranes on PCMs. The transport numbers of two metal ions and proton through these membranes were determined using the well-known electrochemical Hittorf’s method. The cation exchange membrane Nafion, having sulfonic reactional site (–SO3 -), yielded the transport number of copper relatively less than that of sodium, leaving way to proton to be transported. In contrast, the anion membrane of alkyl ammonium reactional site (–NR4 +) prevented the transfer of cation metals and allowed the proton to displace by defect of permselectivity. In effect, the MFC with the anion membrane AMX, gave relatively higher power density (1.10 mW/m2) compared to the cation exchange membrane Nafion (0.45 mW/m2). Directeur de thèse : ILIKTI Hocine Elaboration d’électrodes catalytiques à base du complexe métallique [BS-Fe], Application dans les piles à combustible microbiennes. [document électronique] / ZERROUKI Aicha, Auteur . - 2017-2018 . -  + CD. Langues : Français (fre) Catégories : CHIMIE:Industrie Chimique et Pharmaceutique Mots-clés : Complexes organometalliques  base de Schiff  piles à combustible microbiennes  liquide ionique  bioénergie  Membranes polymères  Numéro de transport Organometallic complexes  Schiff base  microbial fuel cells  ionic liquids  bioenergy  Polymer membranes  Transport number Résumé : Les piles à combustible microbiennes (PCM) présentent une technologie prometteuse qui génère de l'électricité à partir de plusieurs substrats et déchets biodégradables. Le principal inconvénient de ces dispositifs est la nécessité d'utiliser le platine comme catalyseur pour la réaction de réduction d'oxygène à la cathode, ce qui rend le procédé relativement coûteux. Dans ce travail, deux nouveaux matériaux à faible coût sont élaborés et testés comme catalyseurs dans les PCM pour rendre ces piles plus attractives. En effet, Un nouveau complexe de fer/ n-phényledenparaethoxy aniline a été synthétisé et testé en tant que catalyseur dans des PCM à chambre unique, ses performances ont été comparées à un matériau inorganique commercial tel que le nickel de Raney. Les résultats montrent que les deux matériaux conviennent à la production de bioénergie et au traitement des eaux usées dans les systèmes. Les cathodes en nickel de Raney permettent aux PCM d'atteindre une puissance maximale de 160 mW.m-3, tandis que le complexe de fer donne des valeurs plus faibles. En ce qui concerne la capacité de traitement des eaux usées, les PCM fonctionnant avec des cathodes à base de nickel Raney atteignent des valeurs plus élevées d'élimination de la demande chimique en oxygène (76%) que les performances des cathodes à base de Fe (56%). Par ailleurs, nous avons étudié l’influence des membranes échangeuse d'ions sur les PCMs. Les nombres de transport de deux ions métalliques et de protons à travers ces membranes ont été déterminés en utilisant la méthode électrochimique de Hittorf. La membrane échangeuse de cations Nafion, ayant un site actif sulfonique (-SO3 -), a donné le nombre de transport du cuivre relativement inférieur à celui du sodium, laissant ainsi la place au proton à se déplacer. Au contraire, la membrane anionique du site actif alkylammonium (- NR4 +) a empêché le transfert de métaux cationiques et a permis au proton de se déplacer par défaut de perméabilité sélective. En effet, le PCM avec la membrane anionique AMX, a donné une densité de puissance relativement plus élevée (1,10 mW / m2) par rapport à la membrane échangeuse de cations Nafion (0,45 mW / m2). Microbial fuel cells (MFCs) are a promising technology that generates electricity from several biodegradable substrates and wastes. The main drawback of these devices is the need of using a catalyst for the oxygen reduction reaction at the cathode, which makes the process relatively expensive. In this work, two low cost materials are tested as catalysts in MFCs. A novel iron complex based on the ligand n-phenyledenparaethoxy aniline has been synthesized and its performance as catalyst in single chamber MFCs containing ionic liquids has been compared with a commercial inorganic material such as Raney nickel. The results show that both materials are suitable for bioenergy production and wastewater treatment in the systems. Raney nickel cathodes allow MFCs to reach a maximum power output of 160 mW.m−3 anode, while the iron complex offers lower values. Regarding the wastewater treatment capacity, MFCs working with Raney nickel-based cathodes reach higher values of chemical oxygen demand removal (76%) compared with the performance displayed by the cathodes based on Fe-complex (56%). In the second part of this work, we studied the influence of ion exchange membranes on PCMs. The transport numbers of two metal ions and proton through these membranes were determined using the well-known electrochemical Hittorf’s method. The cation exchange membrane Nafion, having sulfonic reactional site (–SO3 -), yielded the transport number of copper relatively less than that of sodium, leaving way to proton to be transported. In contrast, the anion membrane of alkyl ammonium reactional site (–NR4 +) prevented the transfer of cation metals and allowed the proton to displace by defect of permselectivity. In effect, the MFC with the anion membrane AMX, gave relatively higher power density (1.10 mW/m2) compared to the cation exchange membrane Nafion (0.45 mW/m2). Directeur de thèse : ILIKTI Hocine

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Élaboration et étude physico-chimique d’une série de bases de Schiff multidentées et de leurs complexes métalliques dans différents milieux isotropes et nématiques. / BENDAHOU Amal

Public ISBD Titre : Élaboration et étude physico-chimique d’une série de bases de Schiff multidentées et de leurs complexes métalliques dans différents milieux isotropes et nématiques. Type de document : document électronique Auteurs : BENDAHOU Amal, Auteur Année de publication : 2019-2020 Accompagnement : CD Langues : Français (fre) Catégories : CHIMIE:Industrie Chimique et Pharmaceutique Mots-clés : Base de Schiff  Guest-host  Cristal liquide  Mésogène  Transition de phase  Etat nématique  État smectique-A  Texture  UV-visible  MOP  ATD  IR  RMN  ATG. Schiff base, coordination complex  guest–host  liquid crystal  phase transition  nematic state  smectic-A state  texture of mesogenic systems, UV-visible spectroscopy, polarized optical microscopy, differential scanning calorimetry. Résumé : Le présent travail a porté sur l'élaboration et la caractérisation de trois bases de Schiff multidentées, à savoir, la N, N’-bis(salicylidène)éthylène-diamine Salen (L1), la N, N’-bis (5 chlorosalicylidène)éthylène-diamine (L2), la N, N’-bis(salicylidène)diéthylène-triamine H2Saldien (L3). Leurs complexes métalliques obtenus avec les chlorures de nickel (II), cuivre (II) et fer (III) ont été isolés à l’état solide. L’élucidation structurale des produits élaborés a été réalisée à l'aide de techniques d'analyses usuelles, à savoir, les spectroscopies infrarouge et UV-visible, la RMN du proton et du carbone 13 ainsi que par analyse thermique gravimétrique. L’ensemble des systèmes élaborés (les trois ligands et deux de leurs complexes métalliques) ont été utilisés comme agents dopants vis-à-vis de deux cristaux liquides thermotropes, de type cyanobiphényle, à savoir, le 5CB et le 8CB. L’étude des propriétés physico-chimiques de ces deux cristaux liquides purs et dopés a été réalisée par trois techniques d’analyse, dont l’ATD, la MOP et la spectroscopie UV-visible à effet Peltier. Les températures de transition de phases, nématiques/isotrope TNI et smectiques-A/nématique TSN caractéristiques des systèmes à base de cristal liquide ont été mesurés puis comparés à ceux de la littérature concernant le 5CB et le 8CB purs. Les résultats de la microscopie optique ont révélé l'existence de textures conique focale et Schlieren (à filament) respectivement pour les états nématique et smectique A, aussi bien pour les CLs purs et dopés. L'homogénéité des systèmes guest-hôte obtenus a été prouvée par l'évolution linéaire de leurs températures de transition de phase en fonction de la concentration en soluté, avec des facteurs de corrélation proches de l'unité. L’étude de la mésophase des différents cristaux liquides purs et dopés a été réalisée et a permis de mettre en évidence la modification de certaines de leurs propriétés physico-chimiques sans autant détruire leurs mésophases. Un phénomène de fluctuation a été observé et mis en évidence par la spectroscopie UV-visible à effet Peltier, pour les CLs purs et dopés, autour de la transition nématique-isotrope. Un tel phénomène est caractéristique de la transition discontinue dans les CLs en général. The present work relates to the preparation of three polydentate Schiff bases namely, N,N′-bis(salicylidene)ethylene-diamine Salen (L1) and N,N′-bis(5-chlorosalicylidene) ethylene-diamine (L2) and ), the N, N’-bis(salicylidène)diethylene-triamine H2Saldien (L3).The synthesis and characterization of these ligands were followed by the elaboration of their metal complexes with nickel (II) chloride, copper (II) and iron (III) in the solid state. The structural characterization of the produced products was carried out using various analysis techniques (infrared and electron spectroscopy, 1H-NMR and 13C-NMR.) The mode of coordination of all the elaborated complexes was discussed, at the Light analytical results obtained (thermal gravimetric analysis ATG, infrared and electron spectroscopies). After preparation and structural investigation of the ligands and their corresponding metal complexes by various appropriate analysis techniques mentioned above, all of the organic ligands as well as some of their metal complexes have finally used as doping agents vis-à-vis two thermotropic liquid crystals, cyanobiphenyl type. The study of the physicochemical properties of the various pure and doped liquid crystals was thus undertaken using three analysis techniques, including ATD and MOP and UV-visible spectroscopy with Peltier effect. The characteristic nematic/isotropic and smectic-A/nematic transition temperaturesof 5CB- and 8CB-based systems were measured and then compared to those of the literatureconcerning pure 5CB and 8CB. Optical microscopy results revealed the existence of Schlieren andfocal conic textures of the nematic and smectic states, respectively, both of pure and doped LCs. Thehomogeneity of the obtained guest–host systems was proven by the linear evolution of theirtransition temperatures as function of the solute concentration, with correlation factors close to unity. The study of the mesophase of the various pure and doped liquid crystals was carried out and allowed to highlight the modification of some of their properties (TN, TI, TNI, TSN, ...), without destroying their mesophases. Directeur de thèse : BENABDALLAH Tayeb Élaboration et étude physico-chimique d’une série de bases de Schiff multidentées et de leurs complexes métalliques dans différents milieux isotropes et nématiques. [document électronique] / BENDAHOU Amal, Auteur . - 2019-2020 . -  + CD. Langues : Français (fre) Catégories : CHIMIE:Industrie Chimique et Pharmaceutique Mots-clés : Base de Schiff  Guest-host  Cristal liquide  Mésogène  Transition de phase  Etat nématique  État smectique-A  Texture  UV-visible  MOP  ATD  IR  RMN  ATG. Schiff base, coordination complex  guest–host  liquid crystal  phase transition  nematic state  smectic-A state  texture of mesogenic systems, UV-visible spectroscopy, polarized optical microscopy, differential scanning calorimetry. Résumé : Le présent travail a porté sur l'élaboration et la caractérisation de trois bases de Schiff multidentées, à savoir, la N, N’-bis(salicylidène)éthylène-diamine Salen (L1), la N, N’-bis (5 chlorosalicylidène)éthylène-diamine (L2), la N, N’-bis(salicylidène)diéthylène-triamine H2Saldien (L3). Leurs complexes métalliques obtenus avec les chlorures de nickel (II), cuivre (II) et fer (III) ont été isolés à l’état solide. L’élucidation structurale des produits élaborés a été réalisée à l'aide de techniques d'analyses usuelles, à savoir, les spectroscopies infrarouge et UV-visible, la RMN du proton et du carbone 13 ainsi que par analyse thermique gravimétrique. L’ensemble des systèmes élaborés (les trois ligands et deux de leurs complexes métalliques) ont été utilisés comme agents dopants vis-à-vis de deux cristaux liquides thermotropes, de type cyanobiphényle, à savoir, le 5CB et le 8CB. L’étude des propriétés physico-chimiques de ces deux cristaux liquides purs et dopés a été réalisée par trois techniques d’analyse, dont l’ATD, la MOP et la spectroscopie UV-visible à effet Peltier. Les températures de transition de phases, nématiques/isotrope TNI et smectiques-A/nématique TSN caractéristiques des systèmes à base de cristal liquide ont été mesurés puis comparés à ceux de la littérature concernant le 5CB et le 8CB purs. Les résultats de la microscopie optique ont révélé l'existence de textures conique focale et Schlieren (à filament) respectivement pour les états nématique et smectique A, aussi bien pour les CLs purs et dopés. L'homogénéité des systèmes guest-hôte obtenus a été prouvée par l'évolution linéaire de leurs températures de transition de phase en fonction de la concentration en soluté, avec des facteurs de corrélation proches de l'unité. L’étude de la mésophase des différents cristaux liquides purs et dopés a été réalisée et a permis de mettre en évidence la modification de certaines de leurs propriétés physico-chimiques sans autant détruire leurs mésophases. Un phénomène de fluctuation a été observé et mis en évidence par la spectroscopie UV-visible à effet Peltier, pour les CLs purs et dopés, autour de la transition nématique-isotrope. Un tel phénomène est caractéristique de la transition discontinue dans les CLs en général. The present work relates to the preparation of three polydentate Schiff bases namely, N,N′-bis(salicylidene)ethylene-diamine Salen (L1) and N,N′-bis(5-chlorosalicylidene) ethylene-diamine (L2) and ), the N, N’-bis(salicylidène)diethylene-triamine H2Saldien (L3).The synthesis and characterization of these ligands were followed by the elaboration of their metal complexes with nickel (II) chloride, copper (II) and iron (III) in the solid state. The structural characterization of the produced products was carried out using various analysis techniques (infrared and electron spectroscopy, 1H-NMR and 13C-NMR.) The mode of coordination of all the elaborated complexes was discussed, at the Light analytical results obtained (thermal gravimetric analysis ATG, infrared and electron spectroscopies). After preparation and structural investigation of the ligands and their corresponding metal complexes by various appropriate analysis techniques mentioned above, all of the organic ligands as well as some of their metal complexes have finally used as doping agents vis-à-vis two thermotropic liquid crystals, cyanobiphenyl type. The study of the physicochemical properties of the various pure and doped liquid crystals was thus undertaken using three analysis techniques, including ATD and MOP and UV-visible spectroscopy with Peltier effect. The characteristic nematic/isotropic and smectic-A/nematic transition temperaturesof 5CB- and 8CB-based systems were measured and then compared to those of the literatureconcerning pure 5CB and 8CB. Optical microscopy results revealed the existence of Schlieren andfocal conic textures of the nematic and smectic states, respectively, both of pure and doped LCs. Thehomogeneity of the obtained guest–host systems was proven by the linear evolution of theirtransition temperatures as function of the solute concentration, with correlation factors close to unity. The study of the mesophase of the various pure and doped liquid crystals was carried out and allowed to highlight the modification of some of their properties (TN, TI, TNI, TSN, ...), without destroying their mesophases. Directeur de thèse : BENABDALLAH Tayeb

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1685	02-06-845	Version numérique et papier	Bibliothèque USTOMB	Thèse de Doctorat	Exclu du prêt

Elaboration et étude structurale d’une base de Schiff chélatante dérivée du 1,2,4-triazole-thiol et de ses complexes organométalliques de ruthénium(II) et de rhodium(III). Evaluation de leur activité cytotoxique sur différentes lignées cellulaires / ABOURA Wassila 

Public ISBD Titre : Elaboration et étude structurale d’une base de Schiff chélatante dérivée du 1,2,4-triazole-thiol et de ses complexes organométalliques de ruthénium(II) et de rhodium(III). Evaluation de leur activité cytotoxique sur différentes lignées cellulaires Type de document : document électronique Auteurs : ABOURA Wassila, Auteur Année de publication : 2019-2020 Accompagnement : CD Langues : Français (fre) Catégories : CHIMIE:Industrie Chimique et Pharmaceutique Mots-clés : Complexe organométallique piano stool  Ruthénium(II)  Rhodium(III)  Base de Schiff  Chimie bio-organométallique Organometallic piano stool complexe  ruthenium(II)  ruthenium(II)  Schiff base  Bio-organometallic chemistry Résumé : Le présent travail concerne l'élaboration et la caractérisation structurale de la 5-méthyl-4-{(pyridin-2-ylméthylène)amino}-4H-1,2,4-triazole-3-thiol, base de Schiff tridentée, et de son utilisation comme ligand chélatant pour la préparation de deux séries de complexes organométalliques de ruthénium(II) et de rhodium(III). L'addition, en solution alcoolique, de la base de Schiff aux complexes précurseurs [(η6-MeC6H4iPr)RuCl2]2 et [(η5-C5Me5)RhCl2]2 préalablement élaborés, a permis d'obtenir une série de complexes finaux, dont les structures ont été explorées par différentes techniques d'analyse, dont la diffraction des rayons X sur monocristal. L'élucidation structurale des différents complexes de ruthénium(II) et de rhodium(III) a révélé la formation de complexes demi-sandwich de type piano stool, où la coordination du cation métallique central est assurée par le ligand polyhapto π-donneur (p-cymène et pentaméthylcyclopentadienyl, selon le cas) et un dérivé alcoxylé de la base de Schiff chélatante. L’insertion, lors de la réaction de complexation, d’un groupe alcoxy provenant du milieu réactionnel sur le carbone de la fonction imine, transforme la base de Schiff (L) en un dérivé alcoxylé tridenté (L-OR) (R = CH3, CH3CH2 ou CH(CH3)2, selon que la réaction est réalisée dans le méthanol, l’éthanol ou l’isopropanol, respectivement). Le dérivé alcoxylé obtenu s'avère être un ligand tridenté, coordinant le centre métallique selon un mode tridenté (S, N, N), alors que le ligand polyhapto π-donneur est lié à travers des liaisons π. L'alcoxylation génère deux centres chiraux dans les différentes espèces organométalliques, où il a été constaté la formation d'une paire d'énantiomères dans les complexes de ruthénium et de distéréoisomères dans ceux du rhodium. Après élaboration, caractérisation structurale et étude du mécanisme de formation des différents complexes organométalliques, ces derniers ont fait l'objet de tests in vitro, visant à explorer leur activité anti-tumorale vis-à-vis de trois lignées cellulaires, dont deux cancéreuses (A2780 et A2780cisR) et une troisième non cancéreuse (HEK293). Les résultats obtenus ont été comparés à ceux de deux autres complexes dont les propriétés biologiques sont avérées, à savoir de cisplatine et le RAPTA-C. This work concerns the development and structural characterization of 5-methyl-4-{(pyridin-2-ylmethylene)amino}-4H-1,2,4-triazole-3-thiol, a tridentate Schiff base, and its use as a chelating ligand for the preparation of two series of organometallic complexes of ruthenium(II) and rodhium (III) The addition, in alcoholic solution, of Schiff base to the precursor complexes [(η6-MeC6H4iPr)RuCl2]2 and [(η5-C5Me5)RhCl2]2 previously developed, has resulted a serie of final complexes, whose structures have been explored by different analytical techniques, including X-ray diffraction on single crystal. Structural elucidation of the different ruthenium(II) and rhodium(III) complexes revealed the formation of piano stool half sandwich complexes, where the coordination of the central metal cation is ensured by the polyhapto ligand π-donor (p-cymene and pentamethylcyclopentadienyl, as appropriate) and an alkoxylated derivative of the chelating Schiff base. The introduction, during the complexation reaction, of an alkoxy group from the reaction media on the carbon of the imine function, transforms the Schiff base (L) into a tridentate alkoxylated derivative (L-OR) (R = CH3, CH3CH2 or CH(CH3)2, depending on whether the reaction is performed in methanol, ethanol or isopropanol, respectively). The alkoxylated derivative obtained is found to be a tridentate ligand, coordinating the metal centre in a tridentate mode (S, N, N), while the polyhapto ligand π-donor is linked through π bonds. Alkoxylation generates two chiral centers in the different organometallic species, where it has been found that a pair of enantiomers have formed in the ruthenium complexes and distereoisomers in the rhodium complexes. After development, structural characterization and study of mechanism formation of the various organometallic complexes, they were subjected to in vitro tests to explore their anti-tumor activity against three cell lines, including two cancerous (A2780 and A2780cisR) and a third non-cancerous (HEK293). The results obtained were compared with those of two other complexes with proven biological properties, namely cisplatin and RAPTA-C. Directeur de thèse : BENABDALLAH Tayeb Elaboration et étude structurale d’une base de Schiff chélatante dérivée du 1,2,4-triazole-thiol et de ses complexes organométalliques de ruthénium(II) et de rhodium(III). Evaluation de leur activité cytotoxique sur différentes lignées cellulaires [document électronique] / ABOURA Wassila, Auteur . - 2019-2020 . -  + CD. Langues : Français (fre) Catégories : CHIMIE:Industrie Chimique et Pharmaceutique Mots-clés : Complexe organométallique piano stool  Ruthénium(II)  Rhodium(III)  Base de Schiff  Chimie bio-organométallique Organometallic piano stool complexe  ruthenium(II)  ruthenium(II)  Schiff base  Bio-organometallic chemistry Résumé : Le présent travail concerne l'élaboration et la caractérisation structurale de la 5-méthyl-4-{(pyridin-2-ylméthylène)amino}-4H-1,2,4-triazole-3-thiol, base de Schiff tridentée, et de son utilisation comme ligand chélatant pour la préparation de deux séries de complexes organométalliques de ruthénium(II) et de rhodium(III). L'addition, en solution alcoolique, de la base de Schiff aux complexes précurseurs [(η6-MeC6H4iPr)RuCl2]2 et [(η5-C5Me5)RhCl2]2 préalablement élaborés, a permis d'obtenir une série de complexes finaux, dont les structures ont été explorées par différentes techniques d'analyse, dont la diffraction des rayons X sur monocristal. L'élucidation structurale des différents complexes de ruthénium(II) et de rhodium(III) a révélé la formation de complexes demi-sandwich de type piano stool, où la coordination du cation métallique central est assurée par le ligand polyhapto π-donneur (p-cymène et pentaméthylcyclopentadienyl, selon le cas) et un dérivé alcoxylé de la base de Schiff chélatante. L’insertion, lors de la réaction de complexation, d’un groupe alcoxy provenant du milieu réactionnel sur le carbone de la fonction imine, transforme la base de Schiff (L) en un dérivé alcoxylé tridenté (L-OR) (R = CH3, CH3CH2 ou CH(CH3)2, selon que la réaction est réalisée dans le méthanol, l’éthanol ou l’isopropanol, respectivement). Le dérivé alcoxylé obtenu s'avère être un ligand tridenté, coordinant le centre métallique selon un mode tridenté (S, N, N), alors que le ligand polyhapto π-donneur est lié à travers des liaisons π. L'alcoxylation génère deux centres chiraux dans les différentes espèces organométalliques, où il a été constaté la formation d'une paire d'énantiomères dans les complexes de ruthénium et de distéréoisomères dans ceux du rhodium. Après élaboration, caractérisation structurale et étude du mécanisme de formation des différents complexes organométalliques, ces derniers ont fait l'objet de tests in vitro, visant à explorer leur activité anti-tumorale vis-à-vis de trois lignées cellulaires, dont deux cancéreuses (A2780 et A2780cisR) et une troisième non cancéreuse (HEK293). Les résultats obtenus ont été comparés à ceux de deux autres complexes dont les propriétés biologiques sont avérées, à savoir de cisplatine et le RAPTA-C. This work concerns the development and structural characterization of 5-methyl-4-{(pyridin-2-ylmethylene)amino}-4H-1,2,4-triazole-3-thiol, a tridentate Schiff base, and its use as a chelating ligand for the preparation of two series of organometallic complexes of ruthenium(II) and rodhium (III) The addition, in alcoholic solution, of Schiff base to the precursor complexes [(η6-MeC6H4iPr)RuCl2]2 and [(η5-C5Me5)RhCl2]2 previously developed, has resulted a serie of final complexes, whose structures have been explored by different analytical techniques, including X-ray diffraction on single crystal. Structural elucidation of the different ruthenium(II) and rhodium(III) complexes revealed the formation of piano stool half sandwich complexes, where the coordination of the central metal cation is ensured by the polyhapto ligand π-donor (p-cymene and pentamethylcyclopentadienyl, as appropriate) and an alkoxylated derivative of the chelating Schiff base. The introduction, during the complexation reaction, of an alkoxy group from the reaction media on the carbon of the imine function, transforms the Schiff base (L) into a tridentate alkoxylated derivative (L-OR) (R = CH3, CH3CH2 or CH(CH3)2, depending on whether the reaction is performed in methanol, ethanol or isopropanol, respectively). The alkoxylated derivative obtained is found to be a tridentate ligand, coordinating the metal centre in a tridentate mode (S, N, N), while the polyhapto ligand π-donor is linked through π bonds. Alkoxylation generates two chiral centers in the different organometallic species, where it has been found that a pair of enantiomers have formed in the ruthenium complexes and distereoisomers in the rhodium complexes. After development, structural characterization and study of mechanism formation of the various organometallic complexes, they were subjected to in vitro tests to explore their anti-tumor activity against three cell lines, including two cancerous (A2780 and A2780cisR) and a third non-cancerous (HEK293). The results obtained were compared with those of two other complexes with proven biological properties, namely cisplatin and RAPTA-C. Directeur de thèse : BENABDALLAH Tayeb

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